实验教学

实验3  纳米尺度弹性模量测试

硬度是工程材料的一个重要的力学性能指标,是评价材料力学性能的一种简单而高效的手段。纳米压痕技术通过具有极高分辨率的力和位移的仪器,获得连续载荷—压深加载和卸载曲线,特别适合于小载荷和浅压深的材料力学性能测试。试验中不需要寻找压痕位置和测量压痕面积,而是通过载荷—压深曲线计算得到压痕面积,并进而得到材料的硬度值和弹性模量等。

一、 实验目的

(1) 了解纳米压入测试的原理。

(2) 学习掌握纳米压入测试方法。

(3) 完成两种实验常用材料的纳米压入测试。

二、 实验设备与仪器

(1) Hysitron原位纳米力学测试系统TriboIndenter®TriboIndenter®是美国Hysitron公司开发的低载荷原位纳米力学测试系统,可进行压入和划入测试。标准配置主要包括主机、电控部分和防震部分。主机包括传感器、扫描器、光学显微镜和平移定位台。其中,三板电容式传感器是集驱动、载荷和位移测量为一体的特殊传感器。这种小型传感器可以直接固定在压电型三维扫描器上,实现三维高精度的压针定位和原位成像。其工作原理与接触式原子力显微镜类似,即用测针直接对样品进行扫描成像。

(2) 单晶铝试样、熔融石英试样各一块。

三、 实验原理

利用纳米压入试验可以研究材料的微纳观力学性能(主要是弹性模量和硬度),其理论研究方法有OliverPharr方法、FieldSwain方法以及压痕功方法等。其中,OliverPharr方法最常用,其主要原理简介如下:

1 典型的加卸载曲线

2 加卸载过程中压痕剖面

纳米压入测试采用半锥角为65.35°(中心线与锥面之间的夹角为65.35°)的三棱锥针尖,由金刚石制成。如图1、图2所示,按照经典的弹塑性变形理论中关于硬度和弹性模量的定义,被测材料的硬度值 和弹性模量 可分别由下式求出:

                              (1)

                        (2)

                          (3)

式中, ——最大压入载荷;

——压痕的投影面积;

——卸载曲线上端部的斜率;

——当量弹性模量;

——被测材料的弹性模量;

——被测材料的泊松比;

——压头材料的弹性模量;

——压头材料的泊松比。

根据上面的公式,Hysitron原位纳米力学测试系统TriboIndenter®可以自动计算出材料的硬度值 和弹性模量

四、 实验步骤与注意事项

(1) 安装针尖。针尖必须使用专用工具,更换时必须小心谨慎,轻拿轻放。安装针尖时保持安装工具稍微朝上,以防针尖掉下来,双手合拢,轻轻将针尖放入到Transducer中,拇指和中指旋转安装工具,食指抵住工具,切记轻轻旋转,切勿在食指上施加力,以免造成Transducer损坏,旋转过程中事先逆时针旋转,使针尖的螺纹与Transducer中的螺纹有个契合的过程,再顺时针旋转,将针尖安装在Transducer上,拧紧即可,切勿拧过头

(2) 安装扫描器。安装Scanner时,注意用手扶持Scanner的刚体区域,保持竖直地将Scanner放入燕尾槽中,以免卡住,旋紧螺丝后再放手。注意在安装和拆卸Scanner不能让袖口挂蹭传感器等部件

(3) 安装传感器。将Transducer安装到Scanner上时,Transducer轻轻地放置到Scanner的燕尾槽中,用中指抵在Transducer的杆部,直至到底,保持中指抵住,拧紧螺丝

(4) 安装样品台。安装样品台时,切勿使之与传感器接触,否则严重损坏扫描头。确认样品台放置好

(5) 放置样品。放置样品时遵循前低后高,左低右高的原则。样品间隔要大于Transducer的尺寸样品高度最好小于10mm,亦不能太薄,表面要平整,起伏在100nm范围内。样品要能磁吸附在样品台上。

(6) 开机。开机时,首先开启电脑、然后开启光纤灯、防震台等,最后开启马达样品台、PZT控制器、Triboscope控制器开关。

(7) 检查仪器空载值。一般来说,仪器空载值在310g左右。

(8) 传感器控制器归零。

(9) 开启控制软件Triboscan

(10) 定义样品的安全区域。

(11) 对仪器进行校准。包括Hpatternair indent校准试验。Air indent试验一般在开机半小时以后进行。

(12) 进行纳米力学测试实验。纳米压入实验在定义好的样品安全区域内进行,可以选择光镜和扫描探针成像两种成像方式。设定好压痕试验所需要的载荷后,即可进行纳米压入实验。

(13) 获得材料的硬度值 和弹性模量 。通过Triboscan软件,可以直接读出硬度值 和弹性模量

(14) 实验完成后,取下试件,并关闭机器电源。关机顺序与开机顺序相反,即首先依次关闭Triboscope控制器开关、PZT控制器、马达样品台,然后再关闭电脑、光纤灯、防震台等。