实验3 纳米尺度弹性模量测试
硬度是工程材料的一个重要的力学性能指标，是评价材料力学性能的一种简单而高效的手段。纳米压痕技术通过具有极高分辨率的力和位移的仪器，获得连续载荷—压深加载和卸载曲线，特别适合于小载荷和浅压深的材料力学性能测试。试验中不需要寻找压痕位置和测量压痕面积，而是通过载荷—压深曲线计算得到压痕面积，并进而得到材料的硬度值和弹性模量等。
一、 实验目的
（1） 了解纳米压入测试的原理。
（2） 学习掌握纳米压入测试方法。
（3） 完成两种实验常用材料的纳米压入测试。
二、 实验设备与仪器
（1） Hysitron原位纳米力学测试系统TriboIndenter®。TriboIndenter®是美国Hysitron公司开发的低载荷原位纳米力学测试系统，可进行压入和划入测试。标准配置主要包括主机、电控部分和防震部分。主机包括传感器、扫描器、光学显微镜和平移定位台。其中，三板电容式传感器是集驱动、载荷和位移测量为一体的特殊传感器。这种小型传感器可以直接固定在压电型三维扫描器上，实现三维高精度的压针定位和原位成像。其工作原理与接触式原子力显微镜类似，即用测针直接对样品进行扫描成像。
（2） 单晶铝试样、熔融石英试样各一块。
三、 实验原理
利用纳米压入试验可以研究材料的微纳观力学性能（主要是弹性模量和硬度），其理论研究方法有Oliver和Pharr方法、Field和Swain方法以及压痕功方法等。其中，Oliver和Pharr方法最常用，其主要原理简介如下：
图1 典型的加卸载曲线
图2 加卸载过程中压痕剖面
纳米压入测试采用半锥角为65.35°（中心线与锥面之间的夹角为65.35°）的三棱锥针尖，由金刚石制成。如图1、图2所示，按照经典的弹塑性变形理论中关于硬度和弹性模量的定义，被测材料的硬度值
和弹性模量
可分别由下式求出：
(1)
(2)
(3)
式中，
——最大压入载荷；
——压痕的投影面积；
——卸载曲线上端部的斜率；
——当量弹性模量；
——被测材料的弹性模量；
——被测材料的泊松比；
——压头材料的弹性模量；
——压头材料的泊松比。
根据上面的公式，Hysitron原位纳米力学测试系统TriboIndenter®可以自动计算出材料的硬度值
和弹性模量
。
四、 实验步骤与注意事项
（1） 安装针尖。针尖必须使用专用工具，更换时必须小心谨慎，轻拿轻放。安装针尖时保持安装工具稍微朝上，以防针尖掉下来，双手合拢，轻轻将针尖放入到Transducer中，拇指和中指旋转安装工具，食指抵住工具，切记轻轻旋转，切勿在食指上施加力，以免造成Transducer损坏，旋转过程中事先逆时针旋转，使针尖的螺纹与Transducer中的螺纹有个契合的过程，再顺时针旋转，将针尖安装在Transducer上，拧紧即可，切勿拧过头。
（2） 安装扫描器。安装Scanner时，注意用手扶持Scanner的刚体区域，保持竖直地将Scanner放入燕尾槽中，以免卡住，旋紧螺丝后再放手。注意在安装和拆卸Scanner时，不能让袖口挂蹭传感器等部件。
（3） 安装传感器。将Transducer安装到Scanner上时，将Transducer轻轻地放置到Scanner的燕尾槽中，用中指抵在Transducer的杆部，直至到底，保持中指抵住，拧紧螺丝。
（4） 安装样品台。安装样品台时，切勿使之与传感器接触，否则严重损坏扫描头。确认样品台已放置好。
（5） 放置样品。放置样品时遵循前低后高，左低右高的原则。样品间隔要大于Transducer的尺寸。样品高度最好小于10mm，亦不能太薄，表面要平整，起伏在100nm范围内。样品要能磁吸附在样品台上。
（6） 开机。开机时，首先开启电脑、然后开启光纤灯、防震台等，最后开启马达样品台、PZT控制器、Triboscope控制器开关。
（7） 检查仪器空载值。一般来说，仪器空载值在310g左右。
（8） 传感器控制器归零。
（9） 开启控制软件Triboscan。
（10） 定义样品的安全区域。
（11） 对仪器进行校准。包括“H”pattern和air indent校准试验。Air indent试验一般在开机半小时以后进行。
（12） 进行纳米力学测试实验。纳米压入实验在定义好的样品安全区域内进行，可以选择光镜和扫描探针成像两种成像方式。设定好压痕试验所需要的载荷后，即可进行纳米压入实验。
（13） 获得材料的硬度值
和弹性模量
。通过Triboscan软件，可以直接读出硬度值
和弹性模量
。
（14） 实验完成后，取下试件，并关闭机器电源。关机顺序与开机顺序相反，即首先依次关闭Triboscope控制器开关、PZT控制器、马达样品台，然后再关闭电脑、光纤灯、防震台等。
